考点:遇氨制硝酸银溶液反应生成银镜的药物
(1)氢化可的松的分析
鉴别反应。与强酸的呈色反应:氢化可的松能与硫酸发生呈色反应,并形成绿色荧光。
杂质检查。HPLC 法检查其他甾体,含量测定:HPLC 法
(2)普鲁卡因的分析:鉴别 9 反应用芳香第一胺反应,又称重氮化-偶合反应
芳伯氨基,盐酸介质中与亚硝酸钠作用, 生成重氮盐,进一步与β-萘酚偶合,生成由粉红色到猩红色沉淀。
检查特殊杂质:对氨基苯甲酸--HPLC 法。含量测定:亚硝酸钠滴定法,用永停法指示终点。
(3)地西泮的分析:鉴别用硫酸荧光反应:地西泮加硫酸溶解后,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光。
含量测定采用非水溶液滴定法测定。 溶剂:冰醋酸-醋酐,滴定液:高氯酸滴定液
指示剂:结晶紫指示剂
(4)异烟肼的分析:鉴别用与氨制硝酸银试液的反应--酰肼基的还原性生成气泡与黑色浑浊,在试管壁上生成银镜。检查:游离肼(肝毒性),薄层色谱法。含量测定:高效液相色谱法(HPLC 法)。
(5)阿司匹林的分析:
鉴别反应:三氯化铁反应,阿司匹林加水煮沸酯结构水解后生成水杨酸,水杨酸可与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物。
杂质检查:游离水杨酸检查,采用 HPLC 法。含量测定:酸碱滴定法。
(6)苯巴比妥的分析:鉴别反应:与重金属离子的反应--丙二酰脲的特征反应,与银盐的反应白色沉淀。与铜盐的反应, 显紫色或生成紫色沉淀。
含量测定:银量法,银盐沉淀浑浊不易明确判断,用电位法指示终点。
(7) 阿托品的分析:鉴别用托烷生物碱的专属鉴别反应(Vitali 反应):发烟硝酸,加醇制氢氧化钾,深紫色醌型产物。有关物质的检查:茛菪碱,旋光度法。含量测定:碱性,非水溶液滴定法。
(8) 维生素 C 的分析,鉴别:烯二醇结构,具有强还原性,与硝酸银试液的反应, 被氧化,产生黑色银沉淀。
检查金属杂质铁和铜,原子吸收分光光度法。含量测定:碘量法。
(9) 阿莫西林的分析:鉴别用红外光谱法。检查阿莫西林聚合物,
凝胶色谱法,测定波长为 254nm。含量测定用高效液相色谱法 HPLC 法。
( 10 )地 高 辛 的 分 析 : 鉴 别 用Keller-Kiliani 反应:α-去氧糖的强心苷反应。
溶于含少量 Fe3+的冰醋酸中,加浓硫酸,
冰醋酸层蓝色。有关物质检查:HPLC 法含量测定用 HPLC 法。
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