执业药师考试在我国执业资格类考试中的地位逐年提升,报考人数在近年更是大幅增加,可以说是掀起了一场执业药师考试的改革。考试人数的增加,通过率却依旧保持较低水平,可见竞争必然愈加激烈,如何在众多考生中胜出,成为考生们的极需解决的难题。中国医考网执业药师研究院建议大家,提前备考,安排三轮复习,轮番轰炸知识点,通过考试方能有把握。
2016年执业药师《药物分析》考试预习资料(1)
奋乃静及其制剂的含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法,对照品比较法计算含量
3.注射剂 萃取后非水滴定法
由于溶剂水对测定有干扰,所以加氢氧化钠试液碱化后,用氯仿提取药物,挥干氯仿,照原料药方法测定。
地西泮和奥沙西泮的分析
二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性,具有明显紫外吸收。
一、鉴别
(一) 地西泮
1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现黄绿色荧光。
2. 紫外和红外吸收光谱
3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物,用氧瓶燃烧法破坏,生成氯化氢,以5%氢氧化钠溶液吸收,加硝酸酸化,显氯化物反应。
(二) 奥沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下,缓缓加热煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液,生成橙红沉淀。
2.紫外光谱和红外光谱
二、有关物质检查
1.地西泮:在生产工艺过程或贮藏期间出现分解,产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用hplc,不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。
2.奥沙西泮:薄层色谱,溶液自身稀释对照法
三、含量测定
1.地西泮:二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性,可用非水溶液滴定法测定其含量
2.奥沙西泮:紫外分光光度法
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